Adsorption de gaz

 Fiche technique

Description générale

L’adsorption de gaz, généralement réalisée avec de l’azote à une température de 77K constitue une technique de choix pour la détermination de la texture poreuse, en particulier la surface spécifique, de matériaux micro-, méso- ou macroporeux. Elle permet en outre l’évaluation du volume poreux et de la distribution de tailles de pores de matériaux micro- ou mésoporeux. Non-destructive, son principe est basé sur la physisorption réversible de molécules à la surface d’un substrat. La surface spécifique est calculée en multipliant la quantité de molécules sonde qui couvrent complètement la surface pour former une monocouche par la section d’encombrement d’une molécule. Le volume microporeux est déterminé par la quantité adsorbée à très faible pression tandis que le volume poreux total correspond à la quantité adsorbée à saturation. 

En tant que telle, l’adsorption de gaz fournit rapidement des informations utiles sur la nature poreuse d’un échantillon étant donné que l’allure de l’isotherme et de l’hystérèse indiquent déjà le type de porosité (micro-, méso- ou macroporeux) ainsi que la géométrie des pores.

Information-clefs

• Allure de l’isotherme
• Forme de l’hystérèse
• Volume poreux
• Aire spécifique (BET ou NLDFT)
• Distribution de taille de pores

Une analyse plus complète de petits micropores qui ne seraient pas accessibles aux molécules d’azote peut être réalisée en utilisant de manière complémentaire le CO₂ comme adsorbat à 273K, permettant ainsi d’atteindre une limite inférieure de 0.3 nm. La combinaison N₂-CO₂ est particulièrement utile pour des structures poreuses carbonées qui généralement présentent une forte microporosité. Les deux isothermes obtenues peuvent être introduites simultanément dans les modèles afin d’obtenir une information complète de la porosité accessible par adsorption de gaz.

La combinaison de cette technique avec la Porosimétrie par Intrusion de mercure permet de déterminer le volume poreux total et la distribution de tailles de pores dans la gamme complète allant des micropores aux macropores.

Domaines d’applications

Adsorption N₂ à 77 K

• Catalyseurs hétérogènes
• Supports de catalyseurs
• Adsorbants
• Implants médicaux
• Films et revêtements
• Argiles et ciments
• Médicaments
• Additifs alimentaires
• Filtres
• Polymères
• Exploration pétrolière
• Electrodes de batteries / piles à combustibles
• …

Adsorption complémentaire CO₂ à 273 K (optionnel)

• Charbons actifs
• Electrodes de piles à combustibles
• Electrodes de supercapaciteurs / batteries
• Additifs carbonés
• Matériaux énergétiques
• …

Reporting

Le traitement des données est réalisé en utilisant la dernière version du logiciel Microactive® de Micromeritics. Une analyse plus approfondie par traitement de données 2D-NLDFT peut optionnellement être réalisé à l’aide du logiciel  SAIEUS® de Micromeritics. Les graphiques sont produits à l’aide d’Excel®.

Un rapport standard comprendra les données les plus pertinentes obtenues par adsorption d’azote à 77K, telles que le type et l’allure de l’isotherme, les surfaces BET et NLDFT, le volume micro- et mésoporeux ainsi que la distribution de taille de mésopores.

Optionnellement, une analyse poussée de la microporosité peut être réalisée en combinant adsorption d’azote et de CO₂ à 273K.

Les données brutes seront fournies à la demande sous forme de fichier Excel®.

Informations pratiques

• Les mesures peuvent être réalisées sur des poudres, granules, fibres, tissus et monolithes.
• Volume maximal d’échantillon : 8 cm³.
• Diamètre maximal d’échantillon : 5 mm.
• Surface développée absolue minimale : 30 m².
• Une analyse correcte implique que les échantillons soient dégazés avant toute analyse. Cette étape de mise sous vide et chauffage est réalisée immédiatement avant la mesure. A cette fin, la stabilité thermique du matériau doit être connue ou déterminée dans un premier temps (via une mesure par TG-DSC par exemple).
• Les mesures sont réalisées soit sur un Micromeritics ASAP 2420  ou sur un ThermoScientific Sorptomatic 1990, les deux étant équipés d’un système à de pompage à haut vide turbomoléculaire.

Tarifs 

Contactez-nous pour un devis personnalisé et la détermination d’une procédure adaptée à vos besoins.